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NMR解析方法及麦克林相关试剂产品介绍

 

      NMR为核磁共振。是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。

       NMR是化学行业必不可少的解析工具,因此对于NMR的测定,基本解析进行一个基础介绍,同时麦克林提供NMR过程中相关试剂供实验者选择。

       麦克林NMR试剂具有纯度等级高、生产工艺先进、接受研发定制等特点,能被广泛适用于各类科研项目、研究实验中,欢迎选购。

       本文通过以下几点介绍NMR的测定方法、样品制备等基础知识及麦克林NMR试剂介绍:

       1.化学位移(δ)

       2.耦合和自旋耦合常数(J)

       3.峰面积

       4.样品的制备方法

       5.麦克林NMR溶剂产品介绍

 

 

化学位移(δ

       原子核的周围被电子云包围。由于电子带有负电荷,所以如果它在被施加外部磁场B0的状态下在原子核周围循环,能够产生相反的感应磁场B’。

 

       从而导致了,原子核感应的有效磁场B减小、也就是如下式子所示。

       B =B0 – B’

       这被称为电子屏蔽效应。①当核周围的电子密度很大时②当环电流效应起作用时 电子屏蔽效应就越强。

       氢核本身是完全相同的组成,但由于它放置的环境,核感应的磁场强度是不同的。这导致了激发波长(=共振频率)相对于标准来说产生了“位移”。这个就是我们所称的化学位移。也就是说,测定化学位移其实是看原子核所在的环境信息。

       通常的1H-NMR测定中以TMS的甲基的化学位移(δ = 0)为标准值参照物,单位为ppm。从过去的测量案例汇总中,可以大致了解各个化学位移对应大致的是什么结构(如下图所示)。

 

 

耦合和自旋耦合常数(J)

       当附近存在化学不等价的原子核时,这些原子之间相互影响并引起能级分裂。 这是一种称为耦合的现象。

       在1 H-NMR图上,如果n个等价质子Hb存在于质子Ha的旁边,则观察到Ha的峰被裂缝成(n + 1)个。根据裂峰数量,每个峰值由以下符号表示:

       1、单峰:singlet, s

       2、双峰:doublet, d

       3、三重峰:triplet, t

       4、四重峰:quartet, q

       5、宽峰:broad, br

       耦合峰之间的间距也被定义为自旋耦合常数(J值)。由于各种类型的耦合具有完全相同的J值,所以J值是知道哪些核素彼此靠近的指标。J值可以按以下公式计算:

J(Hz)=测量频率(Hz)×化学位移差(Δδ,ppm)

       这种耦合原理也适用于异核物质。也就是说13C也能与1H可以很好地耦合。但是13 C-NMR图谱本身特别简单。这是因为使用了抑制与1H的耦合的脉冲系列(解耦方法)进行测定后的结果。除了13C – 1 H耦合的信息量不多外,还有一点意思灵敏度不够。

 

解耦前后对比图

 

 

峰面积

       傅里叶变换后得到的每个峰的面积值对应于核素的丰度比。

       1H-NMR的定量性比较好,通过积分比可以得到同一环境下,氢核的存在比。

       由于说到底也就是一个相对的比值,所以对于具有高对称性的等价质子结构,需要小心。同样重要的是要注意,酸性强的质子经常与重溶剂进行氘交换,常常导致定量性的损失。而在13 C-NMR中,通过通常的测定方法不能用13C峰强度推定碳数,几乎不可能量化。

 

样品的制备方法

       将需要测量的化合物(1H-NMR测定的时候数mg)、溶解于氘代试剂(约0.4 mL)中。将其置于NMR管中(外径约5毫米)并盖上。样品需要完全溶解,得到透明的澄清溶液。 如果含有不溶物质呈现悬浮状态,则不能获得高质量的数据。

       1H-NMR测定的时候、需要用到重溶剂。如果使用含有许多质子的常用溶剂(轻溶剂),样品化合物的1 H峰将被覆盖掉。另外,在现代核磁共振测量中,重溶剂是必不可少的,因为磁场锁定氘标记。

       尤其对于常规测量,常使用重氯仿(CDCl3)。 这是基于以下原因。

       1、由于它只含有一个氘,因此可以廉价制造

       2、由于沸点比较低,所以测量后可以将溶剂蒸馏掉,并且可以回收样品

       3、可以溶解大多数有机化合物,自身反应性低

       4、由于作为杂质的溶剂CHCl3难以被样品峰包覆,并且是单峰,容易区分。

 

 

麦克林NMR溶剂相关产品介绍

       麦克林NMR溶剂优势:

       1.、结构新颖、品种繁多

       2、纯度等级高

       3、生产工艺先进

       4、接受研发定制

货号 产品名称 CAS号
D806508 1,2-二氯代苯-d4, (D, 99%) 2199-69-1
D887818 1,2-二氯代苯-d4, (D, 99.8%) 2199-69-1
D887819 1,2-二氯代苯-d4, (D, 99.5%) 2199-69-1
A801586 乙酰氯-d3, (D3, 98%) 19259-90-6
A800915 乙酸-D4, (D,99.5%) 1186-52-3
A801585 乙酸铵-d7, (D7, 98%) 194787-05-8
D806509 二氯甲烷-D2, D,99.9% 1665-00-5
D806510 二氯甲烷-D2, D,99.8% 1665-00-5
D806935 二甲基亚砜-d6, D.99.9% 2206-27-1
D806936 二甲基亚砜-d6, D.99.9% +0.03%TMS 2206-27-1
A800095 氘代丙酮, (D,99.9%) + 0.03 % (v/v) TMS 666-52-4
A800096 氘代丙酮, (D,99.96%)(+0.03% V/V TMS) 666-52-4
A800097 氘代丙酮, (D,99.9%) 666-52-4
A801689 氘代丙酮, (D, 99.96%) 666-52-4
A800098 氘代乙腈, (D,99.8%) 2206-26-0
A800100 氘代乙腈, (D,99.8%)(0.03% v/v TMS) 2206-26-0
C805076 氘代氯仿-d, (D,99.8%) +0.03% V/V TMS 865-49-6
C805077 氘代氯仿-d, D,99.8% 865-49-6
A803631 氘代溴苯, (D5, 99%) 4165-57-5
B801866 氘代苯-D6, D,99.5% 1076-43-3

【麦克林NMR溶剂产品专题】

麦克林是NMR溶剂大规模生产商,我们针对生产和生化技术客户提供定制配方制剂

访问麦克林官网:www.macklin.cn 了解更多产品信息

将需要测量的化合物(1H-NMR测定的时候数mg)、溶解于氘代试剂(约0.4 mL)中。将其置于NMR管中(外径约5毫米)并盖上。样品需要完全溶解,得到透明的澄清溶液。 如果含有不溶物质呈现悬浮状态,则不能获得高质量的数据。
 
 
 
1H-NMR测定的时候、需要用到重溶剂。如果使用含有许多质子的常用溶剂(轻溶剂),样品化合物的1 H峰将被覆盖掉。另外,在现代核磁共振测量中,重溶剂是必不可少的,因为磁场锁定氘标记。
 
尤其对于常规测量,常使用重氯仿(CDCl3)。 这是基于以下原因。
 
由于它只含有一个氘,因此可以廉价制造
由于沸点比较低,所以测量后可以将溶剂蒸馏掉,并且可以回收样品
可以溶解大多数有机化合物,自身反应性低
由于作为杂质的溶剂CHCl3难以被样品峰包覆,并且是单峰,容易区分。
原子核的周围被电子云包围。由于电子带有负电荷,所以如果它在被施加外部磁场B0的状态下在原子核周围循环,能够产生相反的感应磁场B’。
从而导致了,原子核感应的有效磁场B减小、也就是如下式子所示。
B = B0 – B’
这被称为电子屏蔽效应。①当核周围的电子密度很大时 ②当环电流效应起作用时 电子屏蔽效应就越强。
氢核本身是完全相同的组成,但由于它放置的环境,核感应的磁场强度是不同的。这导致了激发波长(=共振频率)相对于标准来说产生了“位移”。这个就是我们所称的化学位移。也就是说,测定化学位移其实是看原子核所在的环境信息。
原子核的周围被电子云包围。由于电子带有负电荷,所以如果它在被施加外部磁场B0的状态下在原子核周围循环,能够产生相反的感应磁场B’。
从而导致了,原子核感应的有效磁场B减小、也就是如下式子所示。
B = B0 – B’
这被称为电子屏蔽效应。①当核周围的电子密度很大时 ②当环电流效应起作用时 电子屏蔽效应就越强。
氢核本身是完全相同的组成,但由于它放置的环境,核感应的磁场强度是不同的。这导致了激发波长(=共振频率)相对于标准来说产生了“位移”。这个就是我们所称的化学位移。也就是说,测定化学位移其实是看原子核所在的环境信息。

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